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Reinigung durch Sublimation

1900
Laborsublimationsapparatur zur Reinigung flüchtiger Feststoffe in der analytischen Chemie.

(Abbildung dient nur zur Veranschaulichung)

Sublimation ist eine Labortechnik zur Reinigung von Verbindungen, insbesondere flüchtigen Feststoffen. Der unreine Feststoff wird leicht erhitzt, oft unter reduziertem Druck, wodurch er direkt zu einem Gas sublimiert. Dieses Gas lagert sich dann als reiner Feststoff auf einer gekühlten Oberfläche, einem sogenannten Kaltfinger, ab. Die nichtflüchtigen Verunreinigungen verbleiben im ursprünglichen Behälter.

Die Reinigung durch Sublimation ist ein effektives physikalisches Trennverfahren, vergleichbar mit der Destillation, jedoch für Fest-Gas-Übergänge. Ihre Wirksamkeit hängt vom Dampfdruckunterschied zwischen der Zielverbindung und ihren Verunreinigungen ab. Die Zielverbindung muss bei der Betriebstemperatur einen deutlich höheren Dampfdruck aufweisen als die Verunreinigungen, damit sie sublimieren kann, während die Verunreinigungen fest bleiben. Der Prozess wird typischerweise in einem speziellen Glasgerät, einem sogenannten Sublimationsapparat, durchgeführt.

Die Apparatur besteht aus einem Gefäß zur Aufnahme des unreinen Feststoffs, einer Heizquelle (z. B. einem Heizmantel oder einem Ölbad) und einer gekühlten Oberfläche (dem Kühlfinger) über oder im Gefäß. Häufig wird ein Vakuum an das System angelegt. Durch Druckreduzierung sinkt die Temperatur, bei der die Verbindung sublimiert. Dies ist entscheidend für thermisch empfindliche Verbindungen, die sich bei atmosphärischem Druck an ihrem Sublimationspunkt zersetzen könnten. Beim Erhitzen des unreinen Feststoffs entweichen Moleküle der Zielverbindung in die Gasphase. Diese gasförmigen Moleküle legen eine kurze Strecke zurück, bis sie mit dem Kühlfinger kollidieren, der typischerweise durch zirkulierendes Wasser oder ein Kryogen gekühlt wird. Beim Kontakt mit der kalten Oberfläche verlieren die Moleküle Wärmeenergie und scheiden sich ab. Dabei verwandeln sie sich direkt wieder in einen hochreinen kristallinen Feststoff. Die nichtflüchtigen Verunreinigungen mit ihrem deutlich geringeren Dampfdruck bleiben zurück. Diese Technik wird wegen ihrer Einfachheit und der Erzeugung hochreiner Kristalle geschätzt und ist daher ein Standardverfahren in vielen synthetischen und analytischen Chemielaboren.

UNESCO Nomenclature: 2202
– Analytische Chemie

Typ

Chemischer Prozess

Störung

Wesentliche

Verwendung

Weitverbreitete Verwendung

Vorläufer

  • die alte Praxis der Destillation zur Reinigung von Flüssigkeiten
  • die Entdeckung von Elementen wie Jod, die sichtbar sublimieren
  • Entwicklung von Vakuumpumpen durch Otto von Guericke und spätere Verbesserungen
  • Fortschritte in der Glaswarenherstellung für den Laborgebrauch

Anwendungen

  • Reinigung organischer Verbindungen wie Koffein, Jod und Ferrocen in Chemielabors
  • Raffination von Metallen wie Arsen, Cadmium und Zink
  • Produktion hochreiner Materialien für die Halbleiterindustrie
  • Isolierung von Naturstoffen aus Rohextrakten
  • Recycling und Reinigung von Elementen wie Schwefel

Patente:

NA

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Verwandt mit: Sublimation, Reinigung, Trenntechnik, Kühlfinger, Vakuum, Dampfdruck, Abscheidung, Labormethode, organische Chemie, flüchtiger Feststoff.

Historischer Kontext

Reinigung durch Sublimation

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(wenn das Datum unbekannt oder nicht relevant ist, z. B. „Strömungsmechanik“, wird eine gerundete Schätzung seines bemerkenswerten Auftretens bereitgestellt)

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