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MOF的溶剂热合成

2000
用于无机化学中金属有机框架溶热合成的特氟龙内衬高压釜。.

(图片仅供参考)

溶剂热合成法是最常见的合成方法。 方法 用于制备高质量结晶金属有机框架(MOF)。该工艺包括在密封容器(例如聚四氟乙烯内衬高压釜)中加热金属盐和有机连接剂的溶液。高温和 压力 促进前驱体的溶解,并在数小时或数天内促进热力学稳定的 MOF 产物的结晶。

溶剂热合成是水热合成的一个分支,其溶剂不一定是水。对于金属有机框架(MOF)的合成,通常使用高沸点有机溶剂,例如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF)或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。反应在密封容器中进行,这样可以在常压下将温度升高到溶剂沸点以上,从而在容器内产生自生压力。

该方法的主要优势体现在多个​​方面。升高的温度能够提高反应物的溶解度,从而确保反应介质的均相性。同时,它还能为金属-配体配位键的形成以及后续晶体框架的成核和生长提供必要的活化能。加热阶段之后通常进行的缓慢冷却过程,有利于生长出尺寸较大、结构规整的单晶,这对于通过X射线晶体衍射法测定MOF的结构至关重要。此外,溶剂分子可以作为模板或结构导向剂,影响最终形成的晶相。通常会在反应混合物中添加调节剂,例如单羧酸(如乙酸或甲酸),以与配体竞争金属簇上的配位点,从而降低结晶速率,提高所得晶体的质量和尺寸。

UNESCO Nomenclature: 2203
- 无机化学

类型

化学过程

中断

重大的

用法

广泛使用

前体

  • 高压反应釜的开发
  • 沸石和其他无机材料的水热合成
  • 溶液晶体生长原理
  • 了解化学动力学和热力学

应用程序

  • 大规模生产 Basolite C300 等商业 MOF(hkust-1)
  • 用于研究的新型MOF结构的合成
  • 用于X射线衍射分析的大型单晶生长
  • 纯相MOF粉末的制备
  • 合成在环境条件下无法获得的 MOF

专利:

NA

潜在创新理念

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相关领域:溶剂热合成、水热合成、结晶、高压釜、单晶、调节剂、DMF、配位化学、材料合成、成核。

历史背景

1986
1991
1995
2000
2004
1986
1990
1994
1997
2002
2015-09-14

(如果日期未知或不相关,例如“流体力学”,则提供其显著出现的近似估计)

相关发明、创新和技术原理

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