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Purification par sublimation

1900
Appareil de sublimation de laboratoire pour la purification des solides volatils en chimie analytique.

(Image générée à titre d'illustration uniquement)

La sublimation est une technique de laboratoire permettant de purifier des composés, notamment des solides volatils. Le solide impur est chauffé doucement, souvent sous pression réduite, ce qui le transforme directement en gaz. Ce gaz se dépose ensuite sous forme de solide pur sur une surface refroidie, appelée doigt froid, laissant les impuretés non volatiles dans leur contenant d'origine.

La purification par sublimation est une méthode de séparation physique efficace, analogue à la distillation, mais pour les transitions solide-gaz. Son efficacité dépend de la différence de pression de vapeur entre le composé cible et ses impuretés. À la température de fonctionnement, le composé cible doit avoir une pression de vapeur nettement supérieure à celle des impuretés, ce qui lui permet de se sublimer tandis que ces dernières restent solides. Ce procédé est généralement réalisé dans un appareil de verrerie spécialisé appelé appareil de sublimation.

L'appareil se compose d'un récipient contenant le solide impur, d'une source de chaleur (comme un chauffe-ballon ou un bain d'huile) et d'une surface refroidie (le doigt froid) placée au-dessus ou à l'intérieur du récipient. Le vide est souvent appliqué au système. La réduction de la pression abaisse la température de sublimation du composé, ce qui est crucial pour les composés thermosensibles susceptibles de se décomposer à leur point de sublimation à pression atmosphérique. Lorsque le solide impur est chauffé, les molécules du composé cible s'échappent en phase gazeuse. Ces molécules gazeuses parcourent une courte distance avant d'entrer en collision avec le doigt froid, généralement refroidi par circulation d'eau ou par un cryogène. Au contact de la surface froide, les molécules perdent de l'énergie thermique et se déposent, se transformant directement en un solide cristallin de haute pureté. Les impuretés non volatiles, dont la pression de vapeur est bien plus faible, restent. Cette technique est appréciée pour sa simplicité et pour la production de cristaux de très haute pureté, ce qui en fait une procédure standard dans de nombreux laboratoires de chimie synthétique et analytique.

UNESCO Nomenclature: 2202
– Chimie analytique

Taper

Procédé chimique

Perturbation

Substantiel

Usage

Utilisation généralisée

Précurseurs

  • l'ancienne pratique de la distillation pour purifier les liquides
  • la découverte d'éléments comme l'iode qui subliment visiblement
  • développement des pompes à vide par Otto von Guericke et améliorations ultérieures
  • progrès dans la fabrication de verrerie destinée aux laboratoires

Applications

  • purification de composés organiques comme la caféine, l'iode et le ferrocène dans les laboratoires de chimie
  • raffinage de métaux tels que l'arsenic, le cadmium et le zinc
  • production de matériaux ultra-purs pour l'industrie des semi-conducteurs
  • isolement de produits naturels à partir d'extraits bruts
  • recyclage et purification d'éléments comme le soufre

Brevets:

NA

Idées d'innovations potentielles

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Lié à : sublimation, purification, technique de séparation, doigt froid, vide, pression de vapeur, dépôt, méthode de laboratoire, chimie organique, solide volatil.

Contexte historique

Purification par sublimation

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(si la date est inconnue ou non pertinente, par exemple « mécanique des fluides », une estimation arrondie de son émergence notable est fournie)

Inventions, innovations et principes techniques connexes

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