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Purificazione per sublimazione

1900
Apparecchiatura da laboratorio per la sublimazione, utilizzata per la purificazione di solidi volatili in chimica analitica.

(Immagine generata a solo scopo illustrativo)

La sublimazione è una tecnica di laboratorio per la purificazione di composti, in particolare solidi volatili. Il solido impuro viene riscaldato delicatamente, spesso a pressione ridotta, sublimando direttamente in un gas. Questo gas si deposita quindi come solido puro su una superficie raffreddata, nota come "dito freddo", lasciando le impurità non volatili nel contenitore originale.

La purificazione per sublimazione è un efficace metodo di separazione fisica analogo alla distillazione, ma per le transizioni solido-gas. La sua efficacia dipende dalla differenza di pressione di vapore tra il composto target e le sue impurità. Il composto target deve avere una pressione di vapore significativamente più alta alla temperatura di esercizio rispetto alle impurità, consentendogli di sublimare mentre le impurità rimangono solide. Il processo viene in genere eseguito in un apposito strumento di vetro chiamato apparecchio di sublimazione.

L'apparato è costituito da un recipiente per contenere il solido impuro, una fonte di calore (come un mantello riscaldante o un bagno d'olio) e una superficie raffreddata (il dito freddo) posizionata sopra o all'interno del recipiente. Spesso al sistema viene applicato il vuoto. Riducendo la pressione si abbassa la temperatura alla quale il composto sublimerà, il che è fondamentale per i composti termicamente sensibili che potrebbero decomporsi al loro punto di sublimazione a pressione atmosferica. Quando il solido impuro viene riscaldato, le molecole del composto bersaglio sfuggono alla fase gassosa. Queste molecole gassose percorrono una breve distanza fino a collidere con il dito freddo, che è tipicamente raffreddato mediante circolazione di acqua o un criogeno. A contatto con la superficie fredda, le molecole perdono energia termica e subiscono una deposizione, trasformandosi direttamente in un solido cristallino altamente puro. Le impurità non volatili, con pressioni di vapore molto più basse, rimangono. Questa tecnica è apprezzata per la sua semplicità e per la produzione di cristalli di altissima purezza, rendendola una procedura standard in molti laboratori di chimica sintetica e analitica.

UNESCO Nomenclature: 2202
– Chimica analitica

Tipo

Processo chimico

Interruzione

Sostanziale

Utilizzo

Uso diffuso

Precursori

  • l'antica pratica della distillazione per purificare i liquidi
  • la scoperta di elementi come lo iodio che sublimano visibilmente
  • sviluppo delle pompe per vuoto da parte di Otto von Guericke e successivi miglioramenti
  • progressi nella produzione di vetreria per uso di laboratorio

Applicazioni

  • purificazione di composti organici come caffeina, iodio e ferrocene nei laboratori chimici
  • raffinazione di metalli come arsenico, cadmio e zinco
  • produzione di materiali ultra puri per l'industria dei semiconduttori
  • isolamento di prodotti naturali da estratti grezzi
  • riciclaggio e purificazione di elementi come lo zolfo

Brevetti:

NA

Idee e potenziali innovazioni

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Argomenti correlati: sublimazione, purificazione, tecnica di separazione, dito freddo, vuoto, pressione di vapore, deposizione, metodo di laboratorio, chimica organica, solidi volatili.

Contesto storico

Purificazione per sublimazione

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1896
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(se la data è sconosciuta o non rilevante, ad esempio "meccanica dei fluidi", viene fornita una stima approssimativa della sua notevole comparsa)

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