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Purificación por sublimación

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Aparato de sublimación de laboratorio para la purificación de sólidos volátiles en química analítica.

(Imagen generada únicamente con fines ilustrativos)

La sublimación es una técnica de laboratorio para purificar compuestos, en particular sólidos volátiles. El sólido impuro se calienta suavemente, a menudo a presión reducida, lo que provoca sublimarlo directamente en un gas. Este gas se deposita entonces como un sólido puro sobre una superficie fría, conocida como dedo frío, dejando las impurezas no volátiles en el recipiente original.

La purificación por sublimación es un método de separación física eficaz, análogo a la destilación, pero para transiciones de sólido a gas. Su eficacia depende de la diferencia de presión de vapor entre el compuesto objetivo y sus impurezas. El compuesto objetivo debe tener una presión de vapor significativamente mayor a la temperatura de operación que las impurezas, lo que le permite sublimar mientras estas permanecen sólidas. El proceso se lleva a cabo generalmente en un aparato de sublimación, un material de vidrio especializado.

El aparato consta de un recipiente que contiene el sólido impuro, una fuente de calor (como una manta calefactora o un baño de aceite) y una superficie fría (el dedo frío) colocada encima o dentro del recipiente. A menudo se aplica vacío al sistema. Reducir la presión disminuye la temperatura a la que el compuesto sublima, lo cual es crucial para compuestos termosensibles que podrían descomponerse en su punto de sublimación a presión atmosférica. A medida que se calienta el sólido impuro, las moléculas del compuesto objetivo escapan a la fase gaseosa. Estas moléculas gaseosas recorren una corta distancia hasta que chocan con el dedo frío, que generalmente se enfría mediante agua circulante o un criógeno. Al entrar en contacto con la superficie fría, las moléculas pierden energía térmica y se deponen, transformándose directamente en un sólido cristalino de alta pureza. Las impurezas no volátiles, con presiones de vapor mucho más bajas, se quedan atrás. Esta técnica es valorada por su simplicidad y por producir cristales de muy alta pureza, lo que la convierte en un procedimiento estándar en muchos laboratorios de química sintética y analítica.

UNESCO Nomenclature: 2202
– Química analítica

Tipo

Proceso químico

Ruptura

Sustancial

Uso

Uso generalizado

Precursores

  • La antigua práctica de la destilación para purificar líquidos.
  • El descubrimiento de elementos como el yodo que visiblemente subliman
  • Desarrollo de bombas de vacío por Otto von Guericke y mejoras posteriores
  • Avances en la fabricación de cristalería para uso en laboratorio

Aplicaciones

  • Purificación de compuestos orgánicos como cafeína, yodo y ferroceno en laboratorios de química.
  • refinación de metales como arsénico, cadmio y zinc
  • Producción de materiales ultrapuros para la industria de semiconductores
  • aislamiento de productos naturales a partir de extractos crudos
  • reciclaje y purificación de elementos como el azufre

Patentes:

NA

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Relacionado con: sublimación, purificación, técnica de separación, dedo frío, vacío, presión de vapor, deposición, método de laboratorio, química orgánica, sólido volátil.

Contexto histórico

Purificación por sublimación

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(Si la fecha es desconocida o no es relevante, por ejemplo "mecánica de fluidos", se proporciona una estimación redondeada de su aparición notable)

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